Utjecajni čimbenici rezultata termogravimetrijskih ispitivanja

Veličina uzorka i kivete uzorka

Za termogravimetrijsko određivanje volumen uzorka trebao bi biti mali, općenito 2 ~ 5 mg. S jedne strane, to je zato što je osjetljivost ravnoteže instrumenta vrlo visoka (do 0,1μg). S druge strane, ako je volumen uzorka velik, otpor prijenosa mase bit će veći, unutarnji temperaturni gradijent uzorka bit će velik, pa čak i toplinski učinak uzorka uzrokovat će odstupanje temperature uzorka od linearnosti. Temperatura je programirana da promijeni TG krivulju. Što je veličina čestica finija, to bolje. Poravnajte uzorak što je više moguće. Ako je veličina čestica velika, reakcija razgradnje će se pomaknuti na visoku temperaturu.

Materijal kivete uzorka zahtijeva visoku otpornost na temperaturu, a inertan je za uzorak, međuproizvod, konačni proizvod i atmosferu, odnosno ne može imati reaktivnost i katalitičku aktivnost. Najčešće korištena jela za uzorke su platina, keramika, kvarc, staklo, aluminij i tako dalje. Posebnu pozornost treba posvetiti različitim uzorcima za korištenje različitih materijala kivete uzorka, inače će oštetiti kivetu uzorka. Na primjer: Natrijev karbonat će reagirati sa SiO2 u kvarcu i keramici na visokoj temperaturi kako bi stvorio natrijev silikat, pa je poput natrijevog karbonata. Za alkalne uzorke prilikom ispitivanja nemojte koristiti aluminijska, kvarcna, staklena ili keramička posuda za uzorke. Kiveta uzorka platine aktivna je za hidrogeniranu ili dehidrogeniranu organsku tvar i nije prikladna za uzorke polimera koji sadrže fosfor, sumpor i halogen.

Brzina grijanja

Što je brzina grijanja brža, to je ozbiljnija temperaturna histereza. Na primjer, polistiren se razgrađuje u N2. Kada se stupanj razgradnje uzima kao gubitak težine od 10%, razlika je 37 pri 1 ° C / min i 394 ° C na 5 ° C / min. Brza brzina zagrijavanja smanjuje razlučivost krivulje i gubi informacije o nekim intermedijarnim proizvodima. Na primjer, sporo zagrijavanje spojeva koji sadrže vodu može otkriti neke posrednike s postupnim gubitkom vode.

Utjecaj atmosfere

Promjena okolne atmosfere termobalansa ima značajan učinak na TG krivulju. Temperatura razgradnje TG krivulje CaCO3 u vakuumu, zraku i CO2 je gotovo 600 ° C. Razlog tome je što je CO2 proizvod razgradnje CaCO3. Prisutnost CO2 u atmosferi inhibirat će CaCO3. Temperatura razgradnje se povećava.

U zraku će polipropilen imati značajno dobivanje na težini od 150 ~ 180 ° C, što je rezultat oksidacije polipropilena, a u N2 nema povećanja tjelesne težine. Brzina protoka plina je općenito 40 ml / min, a velika brzina protoka korisna je za prijenos topline i difuziju prelijevanja plina.

Hlapljiva kondenzacija

Proizvodi razgradnje isparavaju se iz uzorka i često se ponovno kondenziraju na niskim temperaturama. Ako se kondenziraju na žičanoj kiveti uzorka, izmjereni gubitak težine bit će niži. Kada temperatura dodatno poraste, kondenzat će se ponovno onesposobiti, što će uzrokovati lažni gubitak težine. , Da biste deformirali TG krivulju. Rješenje je povećati brzinu protoka plina kako bi hlapljivi odmah napustili kivetu uzorka.

uzgon

Promjena uzgona posljedica je toplinskog širenja plina koji okružuje uzorak zbog povećanja temperature, što smanjuje relativnu gustoću i smanjuje uzgon, što povećava prividnu težinu uzorka. Na primjer, uzgon na 300 °C može se smanjiti na polovicu uzgona na sobnoj temperaturi, a može se smanjiti na oko 1/4 na 900 °C. Praktična metoda korekcije je napraviti prazan test (termogravimetrijski test bez opterećenja) kako bi se uklonilo prividno dobivanje na težini.